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2020藥典不溶性微粒檢查法

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資料簡介

 2020藥典不溶性微粒檢查法

 

本法系用以檢查靜脈用注射劑(溶液型注射液、注射用無菌粉末、注射用濃溶液)及供靜脈注射用無菌原料藥中不溶性微粒的大小及數量。

 

本法包括光阻法和顯微計數法。當光阻法測定結果不符合規定或供試品不適于用光阻法測定時,應采用顯微計數法進行測定,并以顯微計數法的測定結果作為判定依據。

 

光阻法不適用于黏度過高和易析出結晶的制劑,也不適用于進人傳感器時容易產生氣泡的注射劑。對于黏度過高,采用兩種方法都無法直接測定的注射液,可用適宜的溶劑稀釋后測定。試驗環境及檢測試驗操作環境應不得引人外來微粒,測定前的操作應在潔凈工作臺進行。玻璃儀器和其他所需的用品均應潔凈、無微粒。本法所用微粒檢查用水(或其他 適 宜 溶 劑 ),使用前須經不大于 1.0㎛的微孔濾膜濾過。

 

取微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)符合下列要求:光阻法 取 50m l測定,要求每10m l含10㎛及 10㎛以上的不溶性微粒數應在1 0粒以下,含 25㎛及 25㎛以上的不溶性微粒數應在 2 粒以下。顯微計數法取50m l測定,要求含10Hm及 10㎛以上的不溶性微粒數應在 2 0粒以下,含 25㎛及25㎛以上的不溶性微粒數應在5 粒以下。

 

一、(光阻法)

 

測定原理當液體中的微粒通過一窄細檢測通道時,與液體流向垂直的入射光,由于被微粒阻擋而減弱,因此由傳感器輸出的信號降低,這種信號變化與微粒的截面積大小相關。

 

對儀器的一般要求儀器通常包括取樣器、傳感器和數據處理器三部分。

測量粒徑范圍為2〜 100㎛,檢測微粒濃度為0〜 10 000個/ml。

儀器的校準所用儀器應至少每6 個月校準一次。

 

(1) 取樣體積待儀器穩定后 ,取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣杯中,稱定重量,通過取樣器由取樣杯中量取一定體積的微粒檢查用水后,再次稱定重量。以兩次稱定的重量之差計算取樣體積。連續測定3 次 ,每次測得體積與量取體積的示值之差應在± 5 % 以內。測定體積的平均值與量取體積的示值之差應在± 3 % 以內。也可采用其他適宜的方法校準,結果應符合上述規定。

 

(2) 微粒計數取相對標準偏差不大于 5 % ,平均粒徑為 10㎛的標準粒子,制 成 每 lm l中 含 1000〜 1500微粒數的懸浮液,靜 置 2 分鐘脫氣泡,開啟攪拌器,緩慢攪拌使其均勻(避免氣泡產生),依法測定3 次,記 錄 5㎛通道的累計計數,棄最初測定數據,后兩次測定數據的平均值與已知粒子數之差應在±2 0 %以內。

 

(3) 傳感器分辨率取相對標準偏差不大于 5 % ,平均粒徑為10㎛ 的標準粒子(均值粒徑的標準差應不大于1㎛),制 成 每 lm l中 含 1000〜 1 50 0微粒數的懸浮液,靜置 2 分鐘脫氣泡,開啟攪拌器,緩慢攪拌使其均勻(避免氣泡產生),依法測定化8㎛、10㎛和 12㎛三個通道的粒子數 ,計 算 8㎛與10㎛兩個通道的差值計數和10㎛與兩個通道的差值計數,上述兩個差值計數與10㎛通道的累計計數之比都不得小于6 8 % 。若測定結果不符合規定 ,應重新調試儀器后再次進行校準 .符合規定后方可使用。

 

如所使用儀器附有自檢功能,可進行自檢。

 

檢查法

 

(1) 標示裝量為25m l或 25m l以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規定外,取供試品至少4 個 ,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,小 心 翻 轉 2 0 次,使溶液混合均勻,立即小心開啟容器,先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣杯,再將供試品溶液倒入取樣杯中,靜 置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,置于取樣器上(或將供試品容器直接置于取樣器上)。開啟攪拌,使溶液混勻(避免氣泡產生),每個供試品依法測定至少3 次,每次取樣應不少于5ml,記錄數據,棄最初次測定數據,取后續測定數據的平均值作為測定結果。

 

標示裝量為25m l以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液 除 另 有 規 定 外 ,取供試品至少4 個 ,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,小心翻轉 2 0 次 ,使溶液混合均勻,靜置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,小心開啟容器,直接將供試品容器置于取樣器上,開啟攪拌或以手緩緩轉動,使溶液混勻(避免產生氣泡),由儀器直接抽取適量溶液(以不吸入氣泡為限),測定并記錄數據,棄最初次測定數據,取后續測定數據的平均值作為測定結果。

 

(2)項下的注射用濃溶液如黏度太大,不便直接測定時,可經適當稀釋,依法測定。也可采用適宜的方法,在潔凈工作臺小心合并至少4個供試品的內容物(使總體積不少于 25ml),置于取樣杯中,靜 置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,置于取樣器上。開啟攪拌,使溶液混勻(避免氣泡產生),依法測定至少4 次,每次取樣應不少于5ml。棄最初測定數據,取后續3次測定數據的平均值作為測定結果,根據取樣體積與每個容器的標示裝置體積,計算每個容器所含的微粒數。

 

(3) 靜脈注射用無菌粉末除另有規定外 ,取供試品至少4個 ,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,小心開啟瓶蓋,精密加人適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),小心蓋上瓶蓋,緩緩振搖使內容物溶解,靜 置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,小心開啟容器,直接將供試品容器置于取樣器上,開啟攪拌或以手緩緩轉動,使溶液混勻(避免氣泡產生),由儀器直接抽取適量溶液(以不吸人氣泡為限),測定并記錄數據 ;棄次測定數據,取后續測定數據的平均值作為測定結果。

 

 也可采用適宜的方法,取至少4 個供試品,在潔凈工作臺上用水將容器外壁洗凈,小心開啟瓶蓋,分別精密加人適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),緩緩振搖使內容物溶解,小心合并容器中的溶液(使總體積不少于25ml),置于取樣杯中,靜 置 2 分鐘或適當時間脫氣泡,置于取樣器上。開啟攪拌,使溶液混勻(避免氣泡產生),依法測定至少4 次 ,每次取樣應不少于5ml,棄最初次測定數據,取后續測定數據的平均值作為測定結果。

 

供注射用無菌原料藥按各品種項下規定,取供試品適量(相當于單個制劑的最大規格量)4份,分別置取樣杯或適宜的容器中,照上述(3)法 ,自 “精密加入適量微粒檢查用水(或適宜的溶劑),緩緩振搖使內容物溶解”起 ,依法操作,測定并記錄數據,棄最初次測定數據,取后續測定數據的平均值作為測定結果。

 

結果判定

 

(1) 標示裝量為100m l或 100m l以上的靜脈用注射液除另有規定外,每 l m l 中含以上的微粒數不得過2 5 粒 ,含 2 5㎛及 25㎛以上的微粒數不得過3 粒 。

 

(2) 標示裝量為100m l以下的靜脈用注射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料藥除另有規定外,每個供試品容器(份)中 含 10㎛及 10㎛以上的微粒數不得過6000粒,含 25㎛及 25㎛以上的微粒數不得過600粒。

 

第二法(顯微計數法)

 

對儀器的 一 般要求儀器通常包括潔凈工作臺、顯微鏡、微孔濾膜及其濾器、平皿等。潔凈工作臺高效空氣過濾器孔徑為0.45㎛氣流方向由里向外。

 

顯微鏡雙筒大視野顯微鏡,目鏡內附標定的測微尺(每格5〜 10㎛)。坐標軸前后、左右移動范圍均應大于30mm,顯微鏡裝置內附有光線投射角度、光強度均可調節的照明裝置。檢測時放大100倍。

 

微孔濾膜孔徑0. 45㎛、直 徑 25m m或 13mm, —面印有間隔3m m的格柵;膜 上 如 有 10㎛及 10㎛以上的不溶性微粒,應 在 5 粒以下,并 不 得 有 及 25㎛以上的微粒,必要時,可用微粒檢査用水沖洗使符合要求。

 

檢查前的準備在潔凈工作臺上將濾器用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗至潔凈,用平頭無齒鑷子夾取測定用濾膜,用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗后,置濾器托架上;固定濾器,倒置,反復用微粒檢查用水(或其他適宜溶劑)沖洗濾器內壁,控干后安裝在抽濾瓶上,備用。

 

檢查法

(1) 標示裝量為25m l或 25m l以上的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規定外,取供試品至少4 個 ,分別按下法測定:用水將容器外壁洗凈,在潔凈工作臺上小心翻轉2 0次 ,使溶液混合均勻,立即小心開啟容器,用適宜的方法抽取或量取供試品溶液25ml,沿濾器內壁緩緩注入經預處理的濾器(濾膜直徑25mm)中。靜 置 1 分鐘,緩緩抽濾至濾膜近干,再用微粒檢查用水25ml,沿濾器內壁緩緩注入,洗滌并抽濾至濾膜近干,然后用平頭鑷子將濾膜移置平皿上(必要時,可涂抹極薄層的甘油使濾膜平整),微啟蓋子使濾膜適當干燥后,將平皿閉合,置顯微鏡載物臺上。調好入射光 ,放 大 100倍進行顯微測量,調節顯微鏡至濾膜格柵清晰 ,移動坐標軸,分別測定有效濾過面積上最長粒徑大于10㎛和 25㎛的微粒數。計算三個供試品測定結果的平均值。

 

(2) 標示裝量為25m l以下的靜脈用注射液或注射用濃溶液除另有規定外 ,取供試品至少4 個 ,用水將容器外壁洗凈 ,在潔凈工作臺上小心翻轉2 0 次 ,使混合均勻,立即小心開啟容器,用適宜的方法直接抽取每個容器中的全部溶液 ,沿濾器內壁緩緩注人經預處理的濾器(濾膜直徑13mm)中,照上述(1)同法測定。

 

(3) 靜脈注射用無菌粉末及供注射用無菌原料藥除另有規定外,照光阻法中檢査法的(3)或 (4)制備供試品溶液,同上述(1)操作測定。

 

結果判定

 

(1) 標示裝量為 100m l或 100m l以上的靜脈用注射液除另有規定外,每 lm l中 含 10㎛ 及10㎛以上的微粒數不得 過 1 2粒 ,含 25㎛及 25㎛以上的微粒數不得過2 粒

 

(2) 標示裝量為100m l以下的靜脈用注射液、靜脈注射用無菌粉末、注射用濃溶液及供注射用無菌原料藥除另有規定外,每個供試品容器(份)中 含 10㎛及10㎛以上的微粒數不得過3000粒,含 25㎛及25㎛以上的微粒數不得過300 粒 。

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